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多环芳烃（PAHs）是一类具有强致癌性、致畸性和致突变性的持久性有机污染物，广泛存在于环境介质（水、空气、土壤、固体废物）及工业产品中。其检测需根据样品类型、目标化合物及法规要求选择相应方法，核心流程包括样品前处理和仪器分析两大环节。以下是具体检测方法及要点：
🔍 一、检测标准与目标物
常用标准
环境空气与废气：HJ 646-2013（GC-MS法），检测16种PAHs（如苯并[a]芘、茚并芘等），检出限低至0.0002 μg/m³。
水质：GB 13198-1991 或 HJ 478-2009（HPLC法），涵盖饮用水、地下水、废水中6~16种PAHs，检出限0.0004 μg/L（苯并[a]芘）
土壤与固体废物：HJ 892-2017（HPLC-荧光法），针对15种PAHs，或优化后的RP-HPLC法。
产品与食品：参照欧盟REACH、RoHS或中国GB/T 18420等标准
目标PAHs种类
优先控制16种：萘、苊烯、苯并[a]芘等（美国EPA及中国标准）；
特定6种：如荧蒽、苯并[a]芘等（GB 13198-1991）
⚗️ 二、样品前处理技术（依基质不同）
水质样品
液液萃取（LLE）：用正己烷或二氯甲烷振荡萃取，脱水后浓缩净化。
固相萃取（SPE）：C18或弗罗里硅土柱富集，丙酮/二氯甲烷洗脱，适用于痕量检测
自动化设备：全自动液液萃取仪减少人工接触有毒试剂
土壤与固体废物
超声波萃取：二氯甲烷/丙酮混合溶剂，30分钟提取
微波辅助萃取（MAE）：正己烷-丙酮体系，10~15分钟完成，回收率78.8%~101.6%
加速溶剂萃取（ASE）：高温高压快速提取，但需结合SPE净化
空气与PM2.5
玻璃纤维滤膜采集颗粒物，采样筒吸附气相组分；
溶剂萃取（如环己烷-乙醚）或MAE提取
净化步骤
硅胶/弗罗里硅土柱去除脂类等干扰物
浓缩定容：氮吹仪浓缩至0.5 mL，溶剂置换为乙腈或甲醇。
🔬 三、仪器分析方法
高效液相色谱法（HPLC）
荧光检测器（FLD）：高灵敏度（苯并[a]芘检出限0.01 ng/mL），需波长程序切换
紫外检测器（UV）：辅助检测无荧光PAHs（如苊烯）
适用性：热不稳定PAHs、同分异构体分离（如苯并[b]与[k]荧蒽）
检测器组合：
色谱柱：C18反相柱（如Eclipse PAH），梯度洗脱（乙腈/水）
气相色谱-质谱联用（GC-MS）
优势：高分辨率、定性能力强，适合复杂基质（如废气、土壤）
局限：高沸点PAHs分析受限，需衍生化
新兴技术
液质联用（LC-MS）：ESCi多功能电离源结合APCI模式，灵敏度达50 fg（苯并[a]芘）
全自动平台：如日立Chromaster系统，15分钟内完成16种PAHs分离
📊 四、不同基质检测要点总结
下表对比了主要环境基质中PAHs检测的关键参数：
| 检测基质 | 适用标准 | 前处理方法 | 分析仪器 | 检出限范围 | 特点 |
|---|---|---|---|---|---|
| 水质 | HJ 478-2009 | LLE/SPE净化 | HPLC-UV/FLD | 0.0004~0.016 μg/L | 需避光采样，SPE提高灵敏度 |
| 空气/废气 | HJ 646-2013 | 滤膜+吸附剂采集，溶剂萃取 | GC-MS | 0.0002~0.12 μg/m³ | 区分气相/颗粒物相 |
| 土壤/固体废物 | HJ 892-2017 | MAE/超声波萃取+SPE净化 | HPLC-FLD | 0.002~0.016 mg/kg | MAE快速高效，回收率>80% |
| PM2.5 | 自定义方法(参考HJ 646) | 玻璃纤维滤膜，MAE提取 | HPLC-UV/FLD串联 | 0.005~0.051 ng/m³ | 需波长程序优化 |
🧪 五、方法性能与验证
检出限与线性：HPLC法可达0.002 μg/L（土壤），GC-MS法为0.0002 μg/m³（空气），线性相关系数>0.999
回收率与精密度：加标回收率通常要求80%~110%，RSD <5%
质量控制：全程空白、平行样、内标法（如十氟联苯）校正损失
⏱️ 六、检测流程与周期
流程：采样→保存（避光/4℃）→前处理（萃取+净化）→仪器分析→报告
周期：
常规样品（水/土壤）：3~5工作日；
多组分（16种PAHs）或复杂基质：5~7工作日；
加急服务可缩至1~3天
